本文參考GB5750《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》測(cè)定生活飲用水中的總汞，利用冷原子吸收分光光度法對(duì)生活飲用水中的痕量汞進(jìn)行測(cè)定，當(dāng)生活飲用水總汞含量5到10ng/L時(shí)，測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.93~2.29%。測(cè)量結(jié)果表明，儀器準(zhǔn)確度高、精密度好、測(cè)量速度快，非常適合測(cè)定生活飲用水中總汞的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：GB5750  冷原子吸收分光光度法  生活飲用水  總汞  

1、前言

汞是一種劇毒、人體非必需元素，汞可以在生物體內(nèi)積累，很容易被皮膚以及呼吸道和消化道吸收，對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重危害。新修訂的GB5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定生活飲用水中汞的濃度限值為0.001mg/L。汞及其化合物，通過(guò)呼吸道、皮膚接觸等途徑進(jìn)入人體積累，從而引起慢性中毒，因此對(duì)生活飲用水中汞的監(jiān)測(cè)十分必要。參照GB5750.6對(duì)生活飲用水中的總汞進(jìn)行測(cè)定取得了非常好的結(jié)，。MAX-L非常適合用于生活飲用水中總汞的測(cè)定。

2、實(shí)驗(yàn)部分

2.1主要儀器與試劑

MAX-L冷原子吸收汞分析儀（萊伯泰科公司）

Traceclean全自動(dòng)酸逆流清洗（意大利MILESTONE公司）

Subclean超純酸制備系統(tǒng)（意大利MILESTONE公司）

Minilab3000全自動(dòng)液體處理平臺(tái)（萊伯泰科公司）

GBW(E)080124汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液100mg/L

高純氮?dú)猓杭兌任?font face="Times New Roman">99.999%

氯化亞錫：20g氯化亞錫溶于20mL鹽酸，加熱溶解后定容于1000mL容量瓶

洗液：2%鹽酸溶液

其他實(shí)驗(yàn)室常用試劑

實(shí)驗(yàn)室用水為超純水。

2.2器皿清潔及超純酸制備

GB5749-2022生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中各項(xiàng)指標(biāo)限值相對(duì)較低，因此對(duì)于試劑純度和器皿潔凈程度要求較高，以防止實(shí)驗(yàn)過(guò)程引入雜質(zhì)對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。GB5750.6中要求對(duì)實(shí)驗(yàn)器皿進(jìn)行浸泡，這種方法耗時(shí)耗力、費(fèi)酸并且具有一定的危險(xiǎn)性。本文采用酸逆流清洗進(jìn)行器皿的清洗，超純酸制備系統(tǒng)進(jìn)行超純酸制備，清洗效果和酸雜質(zhì)可以達(dá)到ppt級(jí)別。與傳統(tǒng)方法相比清洗速度更快、清潔效果更好、省酸也更加安全。超純酸隨用隨制，無(wú)需擔(dān)心由于酸本底值過(guò)高造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果錯(cuò)誤。

2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

按照GB5750.6的方法，制備汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，低濃度汞含量分別為0、0.5、1、2、5、10、15ng/ml，高濃度汞含量分別為0、25、50、100、200、500、800ng/ml。也可以根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行配置。本文采用Minilab3000全自動(dòng)樣品處理平臺(tái)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置，避免了手動(dòng)配置的繁瑣步驟和人為誤差。

2.4儀器工作條件

工作條件：吹掃時(shí)間：20s；載液增補(bǔ)時(shí)間：15s；載氣增補(bǔ)時(shí)間：15s；解析時(shí)間：6s；讀數(shù)時(shí)間：28s；清洗時(shí)間：30s。具體工作條件可以根據(jù)需要具體調(diào)整。

2.5準(zhǔn)確度及精密度實(shí)驗(yàn)

對(duì)同一有值樣品（10ppt）進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)量，測(cè)定其準(zhǔn)確度和精密度，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表1。對(duì)同一樣品（飲用水）進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)量，測(cè)定其長(zhǎng)期穩(wěn)定性及精密度，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)圖1。兩次測(cè)量的準(zhǔn)確度與精密度結(jié)果見(jiàn)表2。

表1  準(zhǔn)確度與精密度測(cè)量結(jié)果

圖1  飲用水測(cè)量25次結(jié)果

表2  兩次測(cè)量的準(zhǔn)確度與精密度

3結(jié)論

MAX-L冷原子吸收汞分析儀是根據(jù)氯化亞錫還原—冷原子吸收的原理設(shè)計(jì)的新型汞分析儀器，MAX-L符合眾多國(guó)內(nèi)外相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)方法，可以準(zhǔn)確檢測(cè)水樣及消解后樣品中汞的含量。MAX-L集成了多項(xiàng)強(qiáng)大的特性，可實(shí)現(xiàn)同步清洗、高汞保護(hù)、自動(dòng)濃縮、自動(dòng)稀釋等多項(xiàng)功能，MAX-L具有線性范圍寬（0-10ppm），檢出限低（0.1ppt），分析速度快（1min），操作簡(jiǎn)便、性能可靠等多項(xiàng)優(yōu)點(diǎn)。非常適合地表水、礦泉水、廢水等汞含量的檢測(cè)MAX-L具有120度的恒溫雙吸收池，可以消除空氣中各種酸堿性氣體和水蒸氣的影響。恒溫系統(tǒng)，消除電壓、溫度等波動(dòng)引起的信號(hào)漂移，具有良好的穩(wěn)定性。該方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果快速、準(zhǔn)確。*當(dāng)前飲用水監(jiān)測(cè)中測(cè)定水質(zhì)汞含量的要求。

參考方法：

GB5749-2022生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

GB5750.6-202X 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 金屬指標(biāo)