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前言

克百威是高效而廣譜的殺蟲農藥，進入環境后，在環境中殘留時間長，在土壤中的半衰期為30~120d，其中沙土中為30d，肥沃土壤中40d，泥中為80d，由于其在水中溶解性較強，可隨水體流動而造成污染擴散。該農藥對鳥類毒性非常強，長期大面積使用會對濕地鳥類造成嚴重威脅。人體接觸被污染的環境或食用被污染的食品和水源會導致慢性中毒。

本文參照《蜂產品中克百威殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法（征求意見稿）》，利用EZsep™QuEChERS（6gMgSO4、1.5gNaCl，貨號：PZ13059）和EZsep™QuEChERS（50mgPSA、50mgC18、150mg MgSO4，貨號：PZ13005）凈化樣品，再通過高效液相色譜串聯質譜檢測進行檢測，建立了一種對蜂產品中克百威殘留量的分析方法。

1、實驗過程

1.1 儀器與試劑

EZsep™QuEChERS（50mgPSA、50mg C18、150mgMgSO4，貨號：PZ13005），北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

EZsep™QuEChERS（6gMgSO4、1.5 gNaCl，貨號：PZ13059），北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

4500質譜系統，SCIEX公司；
EZsep™ MAX固相萃取柱（60 mg/3mL，貨號：PZ12802），北京萊伯帕茲檢測科技有限公司；

冷凍離心機，GL-20G-Ⅱ，上海安亭科學儀器廠；

乙腈（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；

甲酸、乙酸、乙酸胺、氯化鈉、無水硫酸鎂等化學品均為分析純或以上，購自國藥集團化學試劑有限公司；

1.2 工作液配制

51種農藥混標：10μg/mL，溶劑為乙腈，購自壇墨質檢標準物質中心。
51種農藥標準使用液：移取51種農藥混標0.1mL，用乙腈稀釋至10mL容量瓶中，配制成濃度為100ng/mL的51種農藥標準準使液。依次移取100ng/mL的51種農藥標準使用液0.01、0.02、0.05、0.1、0.2mL，分別置于10mL容量瓶中用甲醇定容至刻度，得到濃度依次為0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L的標準系列工作液。
1.3 實驗部分

1.3.1 樣品制備

取蜂蜜試樣2g，置于50mL聚丙烯離心管中，加入10mL水、渦旋30s混勻后靜置10 min，加入5mL1%乙酸乙腈溶液，渦旋提取3min，加入EZsep™QuEChERS（6gMgSO4、1.5gNaCl，貨號：PZ13059）后立即手動劇烈振搖1min，隨后以5000r/min離心5min，取上清液1.0mL待凈化。

1.3.2 固相萃取凈化取

1.3.1待凈化液于裝有EZsep™ QuEChERS（50mgPSA、50mgC18、150mg MgSO4，貨號：PZ13005）的2mL離心管中，渦旋混勻30s后以5000r/min離心5min,吸取上清液0.5mL與0.5mL水渦旋混勻，經0.22um濾膜過濾至進樣小瓶，供LC-MS/MS測定。1.3.1 LC-MS/MS儀器條件色譜柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；柱溫：40℃；檢測方式：多反應監測（MRM）；流動相：A：0.1%甲酸-5mmol/L乙酸銨水溶液；B：乙腈；流速：0.4mL/min；進樣量：2μL。